Tartalom

• Lépések
• Tippek
• Mire van szükséged

Kristályosodás (vagy átkristályosítás) a legfontosabb módszer a szerves vegyületek tisztítására.A szennyeződések kristályosítással történő eltávolításának folyamata magában foglalja a vegyület megfelelő felmelegített oldószerben történő feloldását, az oldat lehűtését és a tisztítandó vegyülettel való telítését, az oldatból történő kristályosítást, szűréssel történő izolálást, hideg oldószerrel történő mosást a maradék szennyeződések eltávolítása érdekében, és szárítás. Ezt a folyamatot legjobban felszerelt kémiai laboratóriumban, jól szellőző helyen végezni. Megjegyezzük, hogy az eljárásnak széles körű felhasználása van, beleértve a cukor ipari finomítását a nyerstermék kristályosításával, amely eltávolítja a szennyeződéseket a készítményből.

Lépések

1. 1 Válasszon megfelelő oldószert. Emlékezz az aforizmára hasonló hasonlóvá oldódik: Similia similibus solvuntur... Például a cukor és a só vízben oldódik, de nem zsírban, és a nem poláris vegyületek, például a szénhidrogének feloldódnak nem poláris szénhidrogén oldószerekben, például hexánban.
   • Az ideális oldószer a következő tulajdonságokkal rendelkezik:
     • Melegen feloldja a vegyületet, de hidegen nem.
     • Vagy egyáltalán nem oldja fel a szennyeződéseket (akkor ki lehet szűrni az oldott keverékből), vagy nagyon jól oldja fel őket (ilyenkor a kívánt vegyület kristályosodása után oldatban maradnak).
     • Nem reagál a tisztítandó vegyülettel.
     • Nem gyúlékony.
     • Nem mérgező.
     • Olcsó.
     • Nagyon illékony (ezért könnyen eltávolítható a kristályokról).
   • Gyakran nehéz eldönteni, melyik oldószer a legjobb; az oldószert gyakran kísérletileg választják, vagy a rendelkezésre álló legpolárisabb oldószert használják. Lásd a következő listát a leggyakoribb oldószerekről (a legtöbb poláros és a legkisebb poláros). Vegye figyelembe, hogy a listában szereplő oldószerek keveredhetnek egymással (feloldják egymást). A leggyakrabban használt oldószerek félkövér betűkkel vannak feltüntetve.
     • Víz (H2O) -nem gyúlékony, nem mérgező, olcsó és sok poláris szerves vegyületet old fel; hátránya a magas forráspontja (1000C), ami a vizet viszonylag nem illóvá teszi, és megnehezíti annak eltávolítását a kristályokból.
     • Ecetsav (CH3COOH) hasznos oxidatív reakciókhoz, de kölcsönhatásba lép alkoholokkal és aminokkal, ezért nem könnyen párolog (forráspont 1180 ° C -on)
     • Dimetil -szulfoxid (DMSO), metil -szulfoxid (CH3SOCH3) elsősorban oldószerként használják a reakciókhoz, ritkán kristályosításhoz.
     • Metanol (CH3OH) - hasznos oldószer, amely feloldja a többi alkoholnál polárosabb vegyületeket.
     • Aceton (CH3COCH3) - jó oldószer; hátránya az alacsony forráspont (560 ° C), ami kis eltéréseket eredményez a vegyület oldhatóságában forrásponton és szobahőmérsékleten.
     • 2-butanon, metil-etil-keton, MEK (CH3COCH2CH3) Kiváló oldószer, forráspontja 800 ° C.
     • Etil -acetát (CH3COOC2H5) - nagyon jó oldószer, forráspontja 780 ° C.
     • Diklór -metán, metilén -klorid (CH2CI2) nafttal keverve hasznos, de forráspontja (350 ° C) túl alacsony ahhoz, hogy jó oldószer legyen a kristályosításhoz.
     • Dietil -éter (CH3CH2OCH2CH3) nafttal keverve hasznos, de forráspontja (400 ° C) túl alacsony ahhoz, hogy jó oldószer legyen a kristályosításhoz.
     • Metil-terc-butil-éter (CH3OC (CH3) 3) Olcsó, jó helyettesítője a magasabb forráspontú (520 ° C) dietil -éternek.
     • Dioxán (C4H8O2) könnyen eltávolítható a kristályokról; gyenge rákkeltő; peroxidokat képez; forráspont 1010C.
     • Toluol (C6H5CH3) - kiváló oldószer az arilvegyületek kristályosítására, amely felváltotta az egykor széles körben használt benzolt (gyenge rákkeltő anyag); hátrány - magas forráspont (1110C), ami miatt a toluolt nehéz eltávolítani a kristályokból.
     • Pentán (C5H12)széles körben használják nem poláris kapcsolatokhoz; gyakran más oldószerrel keverve használják.
     • Hexán (C6H14) nem poláris kapcsolatokhoz használják; közömbös; gyakran keverékekben használják; 690 ° C -on forr.
     • Ciklohexán (C6H12) hasonló a hexánhoz, de olcsóbb és 810C -on forr.
     • A petroléter a telített szénhidrogének keveréke, amelynek fő összetevője a pentán; olcsó, felcserélhető pentánnal; forráspontja 30-600C.
     • A benzin telített szénhidrogének keveréke, hexán tulajdonságokkal.
       
       
       
       Az oldószer kiválasztásának lépései
   1. Helyezzen néhány nyers vegyület kristályt egy kémcsőbe, és adjon hozzá egy csepp oldószert a fal mentén.
   2. Ha a kristályok azonnal feloldódnak szobahőmérsékleten, dobja ki az oldószert, mivel túl sok vegyület marad oldatban alacsony hőmérsékleten, és próbáljon ki egy másikat.
   3. Ha a kristályok nem oldódnak fel szobahőmérsékleten, melegítsük fel a csövet homokfürdőben, és figyeljük meg a kristályokat. Adjon hozzá még egy csepp oldószert, ha nem oldódnak fel. Ha feloldódnak az oldószer forráspontján, és szobahőmérsékletre hűtve újra kristályosodnak, akkor megfelelő oldószert talált. Ellenkező esetben próbálkozzon mással.
   4. Ha próba és hiba után nem talál kielégítő oldószert, használjon két oldószer keverékét. Oldjuk fel a kristályokat a legjobb oldószerben (amelyben majdnem feloldódnak), és adjuk hozzá a gyengébb oldószert a forró oldathoz, amíg zavarossá válik (telített oldott anyag). A páros oldószereknek elegyedniük kell egymással. Néhány hasznos oldószerpár: ecetsav-víz, etanol-víz, aceton-víz, dioxán-víz, aceton-etanol, etanol-dietil-éter, metanol-2-butanon, etil-acetát-ciklohexán, aceton-ligroin, etil-acetát-ligroin , dietil-éter-benzin, diklór-metán-benzin, toluol-benzin
2. 2 Oldja fel a nyers vegyületet. Ehhez helyezze az anyagot egy kémcsőbe. A nagy kristályokat üvegrúddal törje össze az oldódás felgyorsítása érdekében. Adjon hozzá cseppenként oldószert. Az oldhatatlan szilárd anyagok eltávolításához használjon felesleges oldószert, és az oldatot szobahőmérsékleten szűrje le (lásd a 4. lépést), majd lepárolja az oldószert. Melegítés előtt tegyen egy fapálcát egy kémcsőbe, hogy elkerülje a túlmelegedést (az oldatot forrás nélkül melegítse fel forráspont feletti hőmérsékletre). A fába szorult levegő „magokat” képez, hogy egyenletes forrást biztosítson. Alternatív megoldásként használhat porózus porcelán chipseket. A szilárd szennyeződések eltávolítása és az oldószer elpárolgása után cseppenként adjuk hozzá az oldószert, a kristályokat üvegpálcával keverjük, és a kémcsövet gőz- vagy homokfürdőben addig melegítjük, amíg az anyag minimális mennyiségű oldószerrel teljesen fel nem oldódik.
3. 3 Desaturate az oldatot. Ha az oldat színtelen vagy halvány sárga árnyalatú, hagyja ki ezt a lépést. Ha az oldat elszíneződött (a kémiai reakció nagy molekulatömegű melléktermékei miatt), adjon hozzá felesleges oldószert és aktív szenet (grafit), és forralja néhány percig. Színes szennyeződések adszorbeálódnak az aktív szén felületére annak nagy mikroporozitása miatt. Távolítsa el a szenet az adszorbeált szennyeződésekkel szűréssel, a következő lépésben leírtak szerint.
4. 4 Az oldatlan anyagok eltávolítása szűréssel. A szűrés történhet gravitációs szűréssel, dekantálással vagy oldószer pipettával történő eltávolításával. A vákuumszűrést általában nem használják, mert a forró oldószer lehűl, és a termék kristályosodik a szűrőn.
   • A gravitációs szűrés a legjobb módszer a finom szén, por, szálak stb.Melegítsen három Erlenmeyer -lombikot gőzfürdőn vagy tűzhelyen: az első tartalmazza a szűrni kívánt oldatot, a második néhány milliliter oldószert és egy szár nélküli tölcsért, a harmadik pedig néhány milliliter oldószert, amely az öblítéshez szükséges. Helyezzen hullámosított szűrőpapírt (hasznos, mivel nem vákuumot használ) egy szár nélküli tölcsérbe a második lombik fölé (nincs cső a végén, amely megakadályozza, hogy a telített oldat lehűljön és eltömítse a tölcsért kristályokkal). Forraljuk fel a szűrni kívánt oldatot, vegyük a lombikot egy törülközővel, és öntsük az oldatot szűrőpapírra. Adjunk hozzá forrásban lévő oldószert a harmadik lombikból a papíron képződő kristályokhoz, és öblítsük le a szűrni kívánt oldatot tartalmazó első lombikot, és öntsük a maradékot szűrőpapírra. Forralással távolítsa el a felesleges oldószert a szűrt oldatból.
   • A dekantálást durva szilárd anyagokra használják. Egyszerűen engedje le (ürítse le) a forró oldószert, és hagyja az oldhatatlan maradékot az eredeti tartályban.
   • Az oldószer eltávolítása pipettával: Ezt a módszert kis oldatmennyiségekhez és elég nagy szilárd anyagokhoz használják. Tegyen egy négyzet alakú orrú pipettát a cső aljára (kerek aljára), és szívja fel a folyadékot, szilárd szennyeződéseket hagyva a csőben.
5. 5 Kristályosítsa az érdekes megoldást. Ez a lépés feltételezi, hogy a fenti megfelelő lépésekben eltávolítottak minden színes és oldhatatlan szennyeződést. Távolítsa el a felesleges oldószert forralással vagy enyhe levegőárammal. A forrásponton oldott oldattal telített oldattal kezdjük. Hagyja lassan lehűlni szobahőmérsékletre. El kell kezdeni a kristályosodást. Ellenkező esetben indítsa el a folyamatot magvakristály hozzáadásával vagy a cső megkarcolásával üvegrúddal a felületen. Amikor a kristályosodás elkezdődött, ne érintse meg a tartályt, hogy nagy kristályok képződhessenek. A lassú lehűlés érdekében (amely lehetővé teszi a nagyobb kristályok képződését) szigetelheti a tartályt vattával vagy papírtörlővel. A nagy kristályokat könnyebb elválasztani a szennyeződésektől. Amikor a tartály teljesen lehűlt szobahőmérsékletre, hűtse le jégen még körülbelül öt percig, hogy elérje a maximális kristálymennyiséget.
6. 6 Gyűjtse össze és öblítse le a kristályokat: Ehhez szűrjük le a kristályokat a hideg oldószerről. Ezt meg lehet tenni Hirsch vagy Buchner tölcsérrel, vagy az oldószert pipettával lehet eltávolítani.
   • Szűrés Hirsch-tölcsérrel: Helyezzen egy hullámosított szűrőpapírral ellátott Hirsch-tölcsért egy szorosan rögzített vákuumcsőbe. Helyezze a csövet jégre, hogy az oldószer hűvös maradjon. Nedves szűrőpapír kristályosító oldószerrel. Csatlakoztassa a csövet az elszívóhoz, kapcsolja be, és győződjön meg arról, hogy a szűrőpapírt vákuum szívja be a tölcsérbe. Öntse és kaparja le a kristályokat egy tölcsérbe, és kapcsolja ki az elszívót, amint minden folyadékot eltávolított. Néhány csepp hideg oldószerrel öblítse le a csövet, öntse a maradékot a tölcsérbe, és használja újra a vákuumot, amíg a folyadékot el nem távolítja. A kristályokat többször mossuk le hideg oldószerrel a maradék szennyeződések eltávolítása érdekében. A mosások végén hagyja bekapcsolva az elszívót, amíg a kristályok megszáradnak.
   • Szűrés Buchner tölcsérrel: Helyezzen egy darab hullámosított szűrőpapírt a Buchner-tölcsér aljára, és nedvesítse meg oldószerrel. Helyezze a tölcsért szorosan a csőbe egy gumi vagy szintetikus gumi adapter segítségével a vákuumszíváshoz. Öntse és kaparja le a kristályokat egy tölcsérbe, és kapcsolja ki az elszívót, amint az összes folyadékot eltávolította, és a kristályok a papíron maradtak.Öblítse le a kristályosító csövet hideg oldószerrel, adjon hozzá maradványokat a kristályokhoz, és ismét vákuumozzon, amíg a folyadékot el nem távolítja. Ismételje meg és öblítse le a kristályokat annyiszor, ahányszor szükséges. Hagyja bekapcsolva az elszívót, amíg a kristályok megszáradnak.
   • A pipettázást alacsony kristályszámra használják. Tegyen egy négyzet alakú orrú pipettát a cső aljára (kerek alsó), és szívja fel a folyadékot, és hagyja a mosott kristályokat a csőben.
7. 7 Szárítsa meg a mosott terméket: A végső szárítást kis mennyiségű kristályosodott termékhez úgy végezhetjük el, hogy a kristályokat szűrőpapír -lapok között szárítjuk, vagy óraüvegen hagyjuk megszáradni. 550 képpont]]

Tippek

• Ha túl kevés oldószert használ, a hűtés során nagyon gyorsan kristályosodhat. Ebben az esetben szennyeződések kerülhetnek a kristály belsejébe, és nem teljesítik a kristályosítással történő tisztítás feladatát. Másrészt, ha túl sok oldószert használnak, előfordulhat, hogy egyáltalán nem fordul elő kristályosodás. A legjobb, ha sokkal több oldószert adunk a forrásponton való telítés után. A megfelelő egyensúly megtalálása gyakorlatot igényel.
• Ha próba és hiba útján keresi a tökéletes oldószert, kezdje a legillatosabb és legalacsonyabb forráspontú anyaggal, mivel könnyebben eltávolíthatók.
• A legfontosabb lépés talán az, hogy megvárjuk, amíg a forró oldat lassan kihűl, és kristályok képződnek. Rendkívül türelmesnek kell lennie, és hagyja, hogy az oldat zavartalanul lehűljön.
• Ha annyi oldószert adtak hozzá, hogy kis kristályok képződnek, az oldószer egy részét az oldat melegítésével elpárologtatják, majd újra lehűtik.

Mire van szükséged

• Szerves vegyület kristályosításhoz
• Megfelelő oldószer
• Kémcsövek vagy reakciótartályok
• Üveg bot
• Fapálca, vagy porózus porcelánforgács a főzéshez
• Aktív szén (grafit)
• Gőzfürdő vagy csempe
• Erlenmeyer lombikok
• Szár nélküli tölcsér
• Hullámos és hullámos szűrőpapírok
• Pipetták
• Berendezés Hirsch vagy Buchner tölcsérrel
• Óraüveg